Fattori che influenzano il rilevamento dei rilevatori di umidità
1. Velocità di titolazione
Controllare la dose di titolazione aggiunta nella titolazione Karl Fischer. Teoricamente parlando, più velocemente viene aggiunto il titolante, meglio è, e si ferma solo quando viene raggiunto il punto finale, in modo da misurare con precisione il consumo di titolante.
2. Valore del pH
La massima velocità di reazione si verifica tra pH 5,5 e 8. Nel funzionamento effettivo, pH > 8 o pH < 4 dovrebbero essere evitati. Quando si titolano campioni acidi o alcalini, è necessario aggiungere il tampone per regolare il pH della soluzione.
3. Velocità di agitazione
La velocità di agitazione ottimale si ha quando si osserva un piccolo vortice. Se la velocità è troppo lenta, anche la titolazione sarà lenta e insufficiente e potrebbe verificarsi un'eccessiva titolazione. Se la velocità di agitazione è troppo elevata, nella soluzione si formeranno delle bolle d'aria che causeranno valori di misurazione errati.
4. Strumento
Alimentare il liquido prima di misurare il campione per assicurarsi che non ci sia aria nella buretta e nella tubazione. Se il valore di deriva della soluzione Karl Fischer è troppo alto, il setaccio molecolare dovrebbe essere sostituito in tempo. Il setaccio molecolare sulla bottiglia di scarto contenente SO2 deve essere prima pulito con acqua deionizzata, quindi asciugato e rigenerato. Per lo strumento è necessaria una manutenzione regolare. Per pulire il motore di superficie del titolatore, utilizzare un bagno a ultrasuoni con acqua deionizzata per alcuni minuti o utilizzare un bagno di acido cromico, quindi pulirlo con acqua deionizzata.
5. Umidità ambientale
L'umidità ambientale è la principale causa di errori nella titolazione su cassetta. Per ambienti con umidità relativa > 80%, è necessario installare un deumidificatore nella stanza e l'apparecchiatura sperimentale non deve essere direttamente rivolta verso il condizionatore d'aria.
6. Concentrazione del titolante
Per titolanti e solventi assicurarsi che vengano utilizzati entro il periodo di validità dei reagenti e che siano adeguatamente conservati per evitare che assorbano l'umidità ambientale e riducano la concentrazione del reagente stesso. I reagenti devono essere conservati in un luogo asciutto a bassa temperatura e possono essere collocati in un piatto asciutto.
7. Solvente
I solventi hanno un effetto sulla reazione di Cassie. Lo studio ha rilevato che quando il contenuto di metanolo nel solvente è maggiore o uguale al 20 percento, iodio e acqua reagiscono in un rapporto di 1:1, quindi la quantità di metanolo non deve essere sempre inferiore alla quantità minima richiesta.
Anche il contenuto di umidità nel solvente influisce sulla titolazione Karl Fischer. Quando il contenuto di acqua nel solvente è superiore a 1mol/L, il titolo aumenterà, il che influirà sull'accuratezza dei risultati della misurazione. Tuttavia, questa situazione è rara nella pratica, poiché il contenuto di umidità del solvente è trascurabile.
8. Campione
Maggiore è il volume del campione, maggiore è la precisione della misurazione. A causa dell'influenza dell'umidità ambientale assorbita sui risultati durante il campionamento e l'aggiunta di campioni. Vale la pena ricordare che quando si aggiunge il campione, evitare di attaccarsi alla parete della cuvetta, in modo da non influenzare i risultati della misurazione e causare errori inutili. Quando il solvente viene aggiunto al flacone di reazione, deve essere agitato ripetutamente per 3-4 volte, in modo che possa ottenere rapidamente un valore di deriva stabile.
9. Temperatura
I titolanti Karl Fischer contengono più del 90% di metanolo o etanolo, il cui volume si espande rapidamente a causa delle variazioni di temperatura e la concentrazione diminuisce di conseguenza.
10. Reazioni collaterali tra campioni e reagenti Karl Fischer
La reazione collaterale che influisce sul risultato della titolazione si verifica parallelamente alla reazione di Cassie e l'interferenza della reazione collaterale deve essere eliminata prima che si verifichi la reazione di Cassie.
11. Sigillatura
Per evitare che l'umidità presente nell'aria esterna influenzi l'accuratezza dei risultati, l'apparecchiatura di titolazione e il pool di reazione devono avere una buona tenuta, altrimenti l'assorbimento di umidità causerà instabilità a lungo termine e gravi errori nel punto finale.
12. Operazione di iniezione del campione
La contaminazione esterna dell'ago dell'iniettore influirà sui risultati della misurazione e, allo stesso tempo, è necessario prevenire la perdita di campioni durante l'iniezione.
13. Prendi in prestito il fenomeno terminale
Nel processo di titolazione Karl Fischer, a volte si verifica il fenomeno del punto finale, ovvero il punto finale viene raggiunto in anticipo, con conseguenti risultati di misurazione bassi. Soprattutto nella determinazione di campioni con bassa concentrazione di contenuto d'acqua, l'influenza è ancora maggiore, e anche la determinazione non può essere effettuata. Ciò è principalmente dovuto al fatto che l'ossigeno nell'aria ossida gli ioni ioduro nella cella di titolazione a iodio, riducendo così il consumo di reagenti. La luce solare promuoverà anche in modo significativo la reazione di ossidazione degli ioni ossigeno e ioduro e dovrebbero essere prese misure per proteggere i reagenti dalla luce. Inoltre, la composizione dei reagenti e l'ambiente operativo hanno una certa influenza sulla velocità della reazione.
