Analisi e applicazione del microscopio elettronico nei nanomateriali
Come suggerisce il nome, un microscopio è uno strumento utilizzato per ingrandire piccoli oggetti per l'osservazione. Attraverso un sistema ottico elettronico composto da tre lenti elettromagnetiche, il fascio di elettroni viene focalizzato in un piccolo fascio di elettroni di circa diversi nm per irradiare la superficie del provino. L'obiettivo finale è dotato di una bobina di scansione, che viene utilizzata principalmente per deviare il fascio di elettroni, in modo che possa scansionare lo spazio bidimensionale sul pezzo di prova, e questo scanner è sincronizzato con la scansione sul raggio catodico (CRT) . Quando il fascio di elettroni colpisce gli elettroni secondari (elettroni secondari) e gli elettroni riflessi vengono eccitati quando il pezzo di prova viene testato. Quando questi elettroni vengono rilevati dal rivelatore, il segnale viene inviato al CRT attraverso l'amplificatore. Poiché la corrente sulla bobina di scansione è sincronizzata con la corrente del cinescopio, il segnale generato in qualsiasi punto della superficie del campione corrisponde al cinescopio. Pertanto, il campione È uno strumento analitico in grado di esprimere la topografia e le caratteristiche della superficie una per una mediante imaging sincrono. I microscopi elettronici sono suddivisi in molti tipi e la selezione appropriata viene effettuata in base alle esigenze. Anche la risoluzione o l'ingrandimento dell'immagine prodotta da diverse tecnologie di microscopio è diversa, come: microscopio elettronico a scansione SEM, microscopio elettronico a trasmissione TEM, microscopio elettronico a trasmissione a scansione STM, microscopio a forza atomica AFM, ecc.
Anche le proprietà del materiale del provino sono una parte molto importante, fondamentalmente determinate da tre fattori: composizione strutturale e legame, al fine di osservare la piccola scala e quindi sviluppare il microscopio elettronico, questi strumenti sono limitati alla superficie del materiale e non può fornire le informazioni interne del materiale. Informazioni sulla composizione strutturale e sul legame, ma gli scienziati dei materiali devono conoscere la composizione strutturale e le informazioni sul legame all'interno del materiale, quindi il microscopio elettronico a trasmissione TEM ha elettroni ad alta energia (100kM~1MeV) per guidare il fascio di elettroni nel pezzo di prova, attraverso Dopo il campione, a causa dell'interazione di energia potenziale di Coulomb tra gli elettroni e gli atomi all'interno del campione, non c'è perdita di energia, che è comunemente nota come fenomeno di "scattering elastico". Possiamo ottenere informazioni sulla microstruttura interna e sulla struttura atomica da elettroni di dispersione elastici e anelastici. Gli elettroni sparsi elasticamente e anelasticamente saranno ripresi sul piano dell'immagine attraverso la lente dell'obiettivo. L'ingresso del fascio di elettroni con energie diverse influenzerà il volume del pezzo di prova e la relazione è proporzionale. Quando la tensione è alta, alcuni elettroni secondari provengono da meno di 0,2 μm dalla superficie (lo spessore del foglio di mica). Pertanto, è necessario utilizzare una tensione inferiore per osservare il materiale polimerico come il nanometro, in modo da non perdere le informazioni sulla superficie superiore, ma prestare attenzione all'effetto di scarica sul pezzo di prova non conduttivo.
L'influenza della superficie del pezzo di prova sull'EDS, se il pezzo di prova SEM stesso è di metallo o ha una buona conduttività, può essere rilevata direttamente senza trattamento preliminare. Tuttavia, se non è un conduttore, deve essere rivestito con una pellicola metallica con uno spessore di 50-200Å sulla superficie. La pellicola metallica deve essere uniformemente rivestita sulla superficie per evitare di disturbare la superficie del pezzo di prova. Il film metallico è solitamente oro o Au. - Lega Pd o platino. Le operazioni di preparazione dei provini più comunemente utilizzate includono: taglio, pulizia, inclusione, molatura, lucidatura, erosione, verniciatura a polvere, doratura, ecc. Provini di grandi dimensioni devono essere tagliati in dimensioni appropriate per l'osservazione, mentre provini piccoli devono essere incorporato per l'osservazione. Nella preparazione dei provini SEM occorre prestare attenzione ad alcuni principi: la posizione da analizzare deve essere rivelata, la conduttività della superficie deve essere buona, le sostanze resistenti al calore, liquide o gelatinose devono essere contenute per evitare la volatilizzazione, le superfici non conduttive dovrebbero essere placcate d'oro, perché non possiamo determinare gli elementi materiali La sorgente, la proporzione del segnale generato dagli elettroni retrodiffusi, viene analizzata qualitativamente e quantitativamente analizzando le caratteristiche rilasciate dal provino.
Un altro microscopio elettronico, TEM, può non solo osservare la struttura di dislocazione nel cristallo e dopo l'elaborazione e il trattamento termico, ma anche osservare direttamente la formazione di cristalli secondari, cornering, ricristallizzazione, scorrimento e dislocazione in cristalli multifase. Molti fenomeni strettamente correlati alle proprietà meccaniche delle sostanze, come l'interazione con i precipitati, il fascio di elettroni interagisce con il campione, forma un modello di diffrazione sul piano focale posteriore dopo la lente dell'obiettivo e genera un'immagine ingrandita sull'imaging aereo. . Quando si utilizza un microscopio elettronico, lo specchio intermedio viene spesso focalizzato sul piano focale o sul piano di imaging dietro la lente dell'obiettivo modificando la corrente dello specchio intermedio, quindi si osserva rispettivamente il modello di diffrazione o l'immagine ingrandita. Le due immagini generate dalle diverse condizioni di diffrazione delle varie parti del provino irradiate dal fascio di elettroni sono l'immagine in campo chiaro e l'immagine in campo oscuro. La differenza tra loro è che l'apertura della lente dell'obiettivo blocca il fascio di elettroni (o fascio di elettroni diretti), lascia passare solo il fascio di elettroni diretti attraverso l'imaging (fascio di elettroni di diffrazione), osserva e fotografa la struttura tridimensionale o la fetta sul superficie del provino, particolarmente adatta per la ricerca di campioni biologici, ma con l'elettrone Spara attraverso gli oggetti, rivelandone lo stato interno. TEM può analizzare elementi piccoli fino a 1 Å, a condizione che il campione debba essere tagliato con uno spessore non superiore a 1000 Å. Pertanto, TEM non può presentare un'immagine ingrandita di una zanzara, ma può rivelare il virus nascosto nelle cellule dell'insetto.
