Circa l'introduzione delle precauzioni per l'uso dello strumento di misurazione dell'umidità, non ignorare l'importantissimo

Oct 25, 2022

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(1) L'intero sistema è chiuso. Per evitare che i risultati del test vengano influenzati dalla perdita del reagente, il circuito del liquido del reagente Karl Fischer deve essere collegato saldamente dal flacone del reagente alla pompa dosatrice al serbatoio di reazione. Un altro elemento della sua mancanza di tenuta d'aria è che il reagente Karl Fischer assorbe l'umidità dall'aria dell'esperimento durante il test, ritardando il punto finale della titolazione.


(2) La questione del campionamento preciso degli strumenti di misurazione dell'umidità. È fondamentale utilizzare un campionatore da 10 ul, che non solo è preciso e rapido, ma impedisce anche l'adesione delle gocce d'acqua, durante la calibrazione del reagente Karl Fischer. Gli esteri etilici e l'uso di reagenti metanolo presentano inconvenienti simili. Dopo aver preso e piazzato, bisogna fare attenzione a ridurre il più possibile il tempo di apertura del pool di risposta.


(3) Modifica della velocità di agitazione magnetica. È preferibile che la velocità di agitazione sia sufficientemente elevata da non generare turbolenza nel serbatoio di reazione poiché il reagente di titolazione viene iniettato localmente piuttosto che nella stessa posizione dell'elettrodo. Ciò consente un rapido arrivo al punto finale.


(4) L'opzione della velocità di titolazione del dispositivo di misurazione dell'umidità deve essere regolata prima su veloce e poi su lenta. Durante la titolazione, prova a testare il più rapidamente possibile e, quando ti avvicini al punto finale, prova a rallentare per migliorare il grado di misurazione.


(5) Il reagente Karl Fischer nel sistema deve essere drenato e quindi lavato con metanolo al termine dell'esperimento del misuratore di umidità per la giornata. Non risciacquare mai il sistema di misurazione dell'umidità con acqua poiché ciò renderà difficile la volatilizzazione del seguente esperimento. La calibrazione del reagente Karl Fischer è imprecisa.


(6) Per evitare che il display elettronico salti durante il funzionamento e si creino condizioni anomale, il dispositivo di misurazione dell'umidità deve essere tenuto lontano dal forte campo magnetico. Il reagente Karl Fischer e il solvente metanolo devono essere misurati utilizzando una buretta automatica di vetro e la stessa buretta di vetro deve essere collegata all'ambiente esterno a causa della relazione tra la pressione di equilibrio.


(7) Mantieni i pezzi il più ermetici possibile. Per massimizzare l'impatto dell'umidità dell'aria sui risultati del test, il misuratore di umidità manuale deve aggiungere un tubo a forma di U riempito di essiccante nella parte superiore del tubo del bulbo di aspirazione e della buretta di vetro. Il test dell'umidità dovrebbe essere evitato il più possibile quando l'umidità relativa dell'aria è superiore al 70%.


(8) È preferibile impostare la velocità di titolazione della buretta a 1 goccia al secondo. Se la velocità di titolazione è troppo lenta, la procedura del test richiederà più tempo e l'interferenza di cui sopra provocherà probabilmente un ritardo nel raggiungimento del punto finale. Se la velocità di titolazione è troppo rapida, l'errore di ritardo sarà maggiore quando si raggiunge il punto iniziale.


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