Procedure operative standard per il metodo di determinazione dell'umidità
Lo scopo delle procedure operative standard per il metodo di determinazione dell'umidità è stabilire una procedura operativa standard per il metodo di determinazione dell'umidità. Adatto per la misurazione dell'umidità. La responsabilità principale è che l'ispettore della qualità implementi questa procedura operativa e il direttore della sala di ispezione è responsabile della supervisione della corretta implementazione di questa procedura.
La procedura operativa standard per il metodo di determinazione dell'umidità è la seguente
A. Metodo di titolazione volumetrica
Questo metodo si basa sul principio che lo iodio e l'anidride solforosa possono reagire quantitativamente con l'acqua nelle soluzioni di piridina e metanolo per determinare il contenuto di acqua. Lo strumento utilizzato deve essere asciutto e in grado di evitare l'invasione di umidità nell'aria. L'operazione di misurazione deve essere eseguita in un luogo asciutto.
Preparazione e calibrazione della soluzione di prova di Fischer (1) Preparazione: pesare 110 g di iodio (posto in un essiccatore con acido solforico per più di 48 ore), metterlo in un pallone asciutto con tappo, aggiungere 160 ml di piridina anidra, prestare attenzione al raffreddamento, agitare finché tutto lo iodio non è sciolto, aggiungere 300 ml di metanolo anidro, pesare il pallone, raffreddare il pallone in un bagno di ghiaccio, aggiungere anidride solforosa secca per aumentare il peso di 72 g, quindi aggiungere metanolo anidro per ottenere 1.000 ml. Chiudete la fiaschetta, agitatela bene e ponetela in un luogo buio per 24 ore.
Questo liquido deve essere ombreggiato, sigillato e conservato in un luogo fresco e asciutto. Calibrare la concentrazione prima dell'uso.
(2) Calibrare direttamente con un misuratore di umidità. In alternativa, prendere una bottiglia di vetro con tappo asciutto e pesare accuratamente circa 30 mg di acqua ridistillata. Se non diversamente specificato, aggiungere 2-5ml di metanolo anidro e titolare con questa soluzione finché la soluzione non vira dal giallo chiaro al bruno-rossastro. In alternativa, utilizzare il metodo di arresto permanente della titolazione (appendice VII A) per indicare il punto finale; Eseguire un'altra prova in bianco e calcolare secondo la seguente equazione.
Nella formula, F equivale al peso dell'acqua in milligrammi per 1 ml di soluzione di test Feuerbach;
W è il peso dell'acqua distillata pesata, mg;
A è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per la titolazione, ml;
B è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per il bianco, in ml.
Il metodo di misurazione pesa accuratamente una quantità adeguata del campione di prova (si consumano circa 1-5ml di soluzione di prova di Fisher) e, se non diversamente specificato, il solvente è metanolo, che viene misurato direttamente utilizzando un analizzatore di umidità. In alternativa, posizionare il campione da testare in una bottiglia di vetro con tappo asciutto, aggiungere 2-5 ml di solvente e titolare con la soluzione di test di Fisher sotto agitazione (o agitazione) continua finché la soluzione non cambia da giallo chiaro a marrone rossastro. In alternativa, utilizzare il metodo di arresto permanente della titolazione (appendice VII A) per indicare il punto finale; Eseguire un'altra prova in bianco e calcolare secondo la seguente equazione.
Nella formula, F equivale al peso dell'acqua in milligrammi per 1 ml di soluzione di test Feuerbach;
W è il peso dell'acqua distillata pesata, mg;
A è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per la titolazione, ml;
B è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per il bianco, in ml.
Il metodo di misurazione pesa accuratamente una quantità adeguata del campione di prova (si consumano circa 1-5ml di soluzione di prova di Fisher) e, se non diversamente specificato, il solvente è metanolo, che viene misurato direttamente utilizzando un analizzatore di umidità. In alternativa, posizionare il campione da testare in una bottiglia di vetro con tappo asciutto, aggiungere 2-5 ml di solvente e titolare con la soluzione di test di Fisher sotto agitazione (o agitazione) continua finché la soluzione non cambia da giallo chiaro a marrone rossastro. In alternativa, utilizzare il metodo di arresto permanente della titolazione (appendice VII A) per indicare il punto finale; Eseguire un'altra prova in bianco e calcolare secondo la seguente equazione.
Contenuto di acqua nel campione di prova (percentuale)
B. Metodo di titolazione di Coulomb
Questo metodo si basa ancora sulla reazione Karl Fischer e utilizza il metodo di titolazione con arresto permanente (Appendice VII A) per determinare il contenuto di acqua. Rispetto alla titolazione volumetrica, nella titolazione di Coulomb lo iodio titolante non viene aggiunto dalla buretta, ma viene prodotto mediante elettrolisi di un elettrolita anodico contenente ioni di iodio. Una volta che tutta l'acqua è stata completamente titolata, nell'elettrolita dell'anodo apparirà una piccola quantità di iodio in eccesso e l'elettrodo a doppio filo di platino rileva questo segnale per arrestare la produzione di iodio. Secondo la legge di Faraday, la quantità di iodio generata è direttamente proporzionale alla corrente che lo attraversa, quindi il metodo di misurazione del consumo totale di elettricità può determinare la quantità totale di acqua. Questo metodo viene utilizzato principalmente per determinare il contenuto di umidità di sostanze con tracce di acqua ({{0}}.0001~0,1%) ed è particolarmente adatto per la determinazione dell'umidità in sostanze chimiche inerti come gli idrocarburi , alcoli ed esteri. Gli strumenti utilizzati devono essere asciutti e in grado di evitare l'invasione di umidità nell'aria; L'operazione di misurazione deve essere eseguita in un luogo asciutto.
Preparare o acquistare soluzioni di titolazione in base ai requisiti del titolatore Karl Fischer Coulomb. Poiché lo strumento può misurare l'elettricità in modo molto accurato, non è necessario calibrare la soluzione di titolazione.
Il metodo di misurazione rimuove innanzitutto l'umidità nel sistema mediante pretitolazione, quindi misura accuratamente una quantità appropriata del campione di prova (con un contenuto di umidità di circa 0.5-5mg), quindi lo trasferisce rapidamente al l'elettrolita dell'anodo e lo misura direttamente utilizzando un titolatore Karl Fischer Coulomb. Il punto finale è indicato dal metodo di arresto permanente della titolazione (Appendice VII A) e il contenuto di umidità nel campione in esame viene letto direttamente dallo schermo dello strumento, dove ogni mg equivale a 10,72 Coulomb di elettricità. Contenuto di acqua nel campione in esame ( per cento )
Nella formula, A è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata dal campione di prova, in ml;
B è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata nel bianco, in ml;
F è il peso dell'acqua equivalente a 1 ml della soluzione di prova di Fisher, mg;
W è il peso del campione di prova, mg
