Principio dell'analizzatore di umidità coulometrico Karl Fischer

Mar 14, 2023

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Principio dell'analizzatore di umidità coulometrico Karl Fischer

 

1. Nel 1935, Karl Fischer propose per primo il metodo di misurazione dell'umidità mediante analisi volumetrica, che è il metodo visivo in GB6283 "Determinazione del contenuto di umidità nei prodotti chimici". Il metodo visivo può determinare solo il contenuto d'acqua di sostanze liquide incolori. Successivamente, si è sviluppato nel metodo dell'elettricità. Con lo sviluppo della scienza e della tecnologia, il metro di Coulomb e il metodo volumetrico sono stati combinati per lanciare il metodo di Coulomb. Questo metodo è il metodo di prova in GB7600 "Determinazione del contenuto di umidità nell'olio per trasformatori in funzione (metodo coulometrico)". Il metodo visivo di classificazione e il metodo dell'elettricità sono indicati collettivamente come metodo della capacità. Il metodo Karl Fischer è diviso in due metodi: il metodo volumetrico Karl Fischer e il metodo Karl Fischer Coulomb. Entrambi i metodi sono designati come metodi analitici standard da molti paesi per calibrare altri metodi analitici e strumenti di misura.
2. Il metodo Karl Fischer Coulomb è un metodo elettrochimico per determinare l'umidità. Il principio è che quando il reagente Karl Fischer nella cella elettrolitica dello strumento raggiunge l'equilibrio, inietta il campione contenente acqua, la reazione redox di acqua ginseng, iodio e anidride solforosa, in presenza di piridina e metanolo, genera piridinio idriodato e piridinio metilsolfato , lo iodio consumato viene elettrolizzato all'anodo, in modo che la reazione di ossidoriduzione continui fino al completo esaurimento dell'acqua. Secondo la legge dell'elettrolisi di Faraday, lo iodio prodotto dall'elettrolisi è proporzionale all'elettricità consumata durante l'elettrolisi. La reazione è la seguente:
H2O più I2 più SO2 più 3C5H5N→2C5H5N?HI più C5H5N?SO3
C5H5N?SO3 più CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
Durante l'elettrolisi, la reazione dell'elettrodo è la seguente:
Anodo: 2I--2e→I2
Catodo: I2 più 2e→2I-
2H più più 2e→H2↑
Si può vedere dalla reazione di cui sopra che 1 mole di iodio ossida 1 mole di anidride solforosa e richiede 1 mole di acqua. Pertanto, è la reazione equivalente di 1 mole di iodio e 1 mole di acqua, ovvero l'elettricità per elettrolizzare lo iodio è equivalente all'elettricità per elettrolizzare l'acqua. L'elettrolisi di 1 mole di iodio richiede 2 × 96493 coulomb di elettricità e l'elettrolisi di 1 millimole di acqua richiede 96493 milliocoulomb di elettricità.

 

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