Introduzione alle procedure operative standard per il metodo di determinazione dell'umidità
Lo scopo delle procedure operative standard per il metodo di determinazione dell'umidità è stabilire una procedura operativa standard per il metodo di determinazione dell'umidità. Adatto per la misurazione dell'umidità. La responsabilità principale è che l'ispettore della qualità implementi questa procedura operativa e il direttore della sala di ispezione è responsabile della supervisione della corretta implementazione di questa procedura.
La procedura operativa standard per il metodo di determinazione dell'umidità è la seguente
Primo metodo (metodo di Fischer)
A. Metodo di titolazione volumetrica
Questo metodo si basa sul principio che lo iodio e l'anidride solforosa possono reagire quantitativamente con l'acqua nelle soluzioni di piridina e metanolo per determinare il contenuto di acqua. Lo strumento utilizzato deve essere asciutto e in grado di evitare l'invasione di umidità nell'aria. L'operazione di misurazione deve essere eseguita in un luogo asciutto.
Preparazione e calibrazione della soluzione di prova di Fischer (1) Preparazione: pesare 110 g di iodio (posto in un essiccatore con acido solforico per più di 48 ore), metterlo in un pallone asciutto con tappo, aggiungere 160 ml di piridina anidra, prestare attenzione al raffreddamento, agitare finché tutto lo iodio non è sciolto, aggiungere 300 ml di metanolo anidro, pesare il pallone, raffreddare il pallone in un bagno di ghiaccio, aggiungere anidride solforosa secca per aumentare il peso di 72 g, quindi aggiungere metanolo anidro per ottenere 1.000 ml. Chiudete la fiaschetta, agitatela bene e ponetela in un luogo buio per 24 ore.
Questo liquido deve essere ombreggiato, sigillato e conservato in un luogo fresco e asciutto. Calibrare la concentrazione prima dell'uso.
(2) Calibrare direttamente con un misuratore di umidità. In alternativa, prendere una bottiglia di vetro con tappo asciutto e pesare accuratamente circa 30 mg di acqua ridistillata. Se non diversamente specificato, aggiungere 2-5ml di metanolo anidro e titolare con questa soluzione finché la soluzione non vira dal giallo chiaro al bruno-rossastro. In alternativa, utilizzare il metodo di arresto permanente della titolazione (appendice VII A) per indicare il punto finale; Eseguire un'altra prova in bianco e calcolare secondo la seguente equazione.
Nella formula, F equivale al peso dell'acqua in milligrammi per 1 ml di soluzione di test Feuerbach;
W è il peso dell'acqua distillata pesata, mg;
A è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per la titolazione, ml;
B è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata per il bianco, in ml.
Pesare con precisione una quantità adeguata del campione di prova utilizzando il metodo di determinazione (vengono consumati circa 1-5 ml di soluzione di prova di Fischer). Se non diversamente specificato, il solvente
Il metanolo viene misurato direttamente utilizzando un analizzatore di umidità. In alternativa, posizionare il campione da testare in una bottiglia di vetro con tappo asciutto, aggiungere 2-5 ml di solvente e titolare con la soluzione di test di Fisher sotto agitazione (o agitazione) continua finché la soluzione non cambia da giallo chiaro a marrone rossastro. In alternativa, utilizzare il metodo di arresto permanente della titolazione (appendice VII A) per indicare il punto finale; Eseguire un'altra prova in bianco e calcolare secondo la seguente equazione.
Procedure operative standard per il metodo di determinazione dell'umidità Figura 2
Dove A è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata dal campione di prova, ml;
B è il volume della soluzione di prova di Fisher consumata nel bianco, in ml;
F è il peso dell'acqua equivalente a 1 ml della soluzione di prova di Fisher, mg;
W è il peso del campione di prova, mg.
