Titolazione acido-base automatica con punto finale indicato da pHmetro
(1) Scopo dell'esperimento
(1) Comprendere il principio di funzionamento e l'uso del pHmetro. (2) In grado di utilizzare il pHmetro per la titolazione acido-base.
(2) Principio sperimentale
La titolazione potenziometrica è un metodo analitico che utilizza un salto nel potenziale dell'elettrodo per determinare un punto finale. Nel processo di titolazione, con l'aggiunta di titolante, a causa della reazione chimica nel sistema, la concentrazione dello ione da misurare cambia costantemente e anche il potenziale dell'elettrodo dell'elettrodo indicatore cambia continuamente. In prossimità del punto stechiometrico, la concentrazione dello ione da misurare cambia improvvisamente Salto, anche il potenziale dell'elettrodo dell'elettrodo indicatore salta, in modo da determinare il punto finale della titolazione. Tuttavia, è complicato determinare il punto finale utilizzando la curva di titolazione della derivata di primo ordine di ΔE/ΔV rispetto a V o la curva di titolazione della derivata di secondo ordine di △E2/△V2 rispetto a V. Pertanto, il punto finale è generalmente determinato mediante titolazione potenziometrica automatica.
La titolazione potenziometrica automatica consiste nell'ottenere il potenziale finale del sistema di titolazione mediante metodo di calcolo o titolazione manuale secondo le condizioni note, quindi regolare il punto finale del titolatore potenziometrico automatico al potenziale richiesto, lasciarlo titolare automaticamente, quando il punto finale è raggiunta, il dispositivo di titolazione si spegne automaticamente e visualizza il volume titolato.
In questo esperimento, la soluzione HCL 0.1mol/L viene utilizzata per titolare la soluzione di NaOH con concentrazione sconosciuta e l'elettrodo composito del pH viene utilizzato come elettrodo indicatore, in modo che l'elettrodo indicatore possa convertire la variazione della concentrazione di ioni idrogeno (o la variazione del potenziale dell'elettrodo) nel sistema di titolazione nella variazione del pH per indicare il punto finale. Quando il pH è pari a 7, il titolatore automatico interrompe la titolazione e visualizza il volume di titolante utilizzato. (Spiegazione: poiché la titolazione viene eseguita automaticamente dal titolatore, la velocità di titolazione è relativamente lenta e richiede molto tempo. Pertanto, durante l'esperimento utilizziamo la titolazione manuale per controllare il processo dell'esperimento e migliorare l'efficienza dell'esperimento.)
(3) Strumenti sperimentali e reagenti
Titolatore potenziometrico automatico tipo ZD {{0}}, soluzione HCL 0,1 mol/L, soluzione NaOH a concentrazione sconosciuta, pipetta da 20 ml, pallina per il lavaggio delle orecchie, magnete, 2 150 ml becher, 1 500 ml bicchiere, carta da filtro, ecc.
(4) Fasi sperimentali
(1) Accendere l'alimentazione, avviare il titolatore potenziometrico automatico e preriscaldare per 5 minuti.
(2) Pulizia e risciacquo del titolatore potenziometrico automatico: inserire il catetere nel flacone contenente acqua distillata, premere il pulsante di pulizia e avviare la pulizia secondo i tempi di pulizia predefiniti del sistema (3 volte); quindi inserire il catetere nel flacone contenente 0.1mol/ Nella soluzione HCL di L, premere il pulsante di pulizia per risciacquare una volta; sciacquare il bulbo di vetro dell'elettrodo pH composito e il cilindro del sensore di temperatura con acqua distillata e asciugarli con carta da filtro. (3) Pipettare 20 mL di soluzione di NaOH di concentrazione sconosciuta in un bicchiere pulito, aggiungere un magnete, posizionarlo sul punto di agitazione elettromagnetica del titolatore potenziometrico automatico, aggiungere acqua distillata sufficiente per immergere la sfera di vetro del Elettrodo pH composito nella soluzione. (4) Premere il tasto di agitazione e impostare la velocità di agitazione su 50. Premere il tasto di titolazione per accedere alla selezione della modalità di titolazione, selezionare la titolazione manuale e premere il tasto di conferma; la pendenza e la potenzialità sono preimpostate dal sistema, premere il tasto di conferma; selezionare il volume pre-aggiunto e il successivo volume di gocciolamento e impostarlo (il valore specifico dipende dalla situazione attuale), premere il tasto Invio per avviare la titolazione. Dopo aver aggiunto il volume pre-aggiunto, premere il pulsante Aggiungi per aggiungere. Quando il pH è vicino a 7, il volume aggiunto deve essere impostato il più basso possibile. Quando il pH rientra finalmente nell'intervallo di 7.00±0,05, interrompi la titolazione e registra il volume di titolante consumato. Ripetere l'operazione sopra per tre volte.
(5) Sciacquare tre volte la tubazione del titolatore automatico con acqua distillata, quindi spegnere lo strumento. Sciacquare l'elettrodo pH composito e asciugarlo con carta da filtro, aggiungere una soluzione KCL satura nel coperchio dell'elettrodo pH composito e inserire l'elettrodo pH composito nel coperchio.
(5) Precauzioni
La parte principale di rilevamento dell'elettrodo composito è il bulbo dell'elettrodo. La lampadina è estremamente sottile e non deve essere a contatto con oggetti duri. Dopo la misurazione, indossare il cappuccio protettivo e inserire una piccola quantità di soluzione di rifornimento (soluzione di cloruro di potassio 3mol/L) nel cappuccio per mantenere umido il bulbo dell'elettrodo.
Conclusione: la concentrazione di idrossido di sodio misurata nell'esperimento è {{0}},092 mol/L e la relativa deviazione standard è dello 0,2%. L'errore è un po' grande, che può essere dovuto al giudizio impreciso del punto finale della titolazione, e la titolazione è stata interrotta prima che l'acido cloridrico aggiunto avesse reagito.
